總氮量?jī)x是一種檢測(cè)水質(zhì)中總氮含量的快速、低成本的智能儀器，總氮是環(huán)境保護(hù)污水處理中的重要檢測(cè)項(xiàng)目，因此，總氮測(cè)量?jī)x在水質(zhì)監(jiān)測(cè)領(lǐng)域有著更大的發(fā)展空間。

    堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法常用于水中總氮的測(cè)定。該方法的優(yōu)點(diǎn)是步驟相對(duì)簡(jiǎn)單，所需試劑較少，所需儀器和設(shè)備一般可在實(shí)驗(yàn)室使用。但該方法對(duì)空白值的要求非常嚴(yán)格，該方法所需試劑中的過(guò)硫酸鉀和氫氧化鈉中含有一定量的氮，在空白實(shí)驗(yàn)中不易做好。做好總氮空白實(shí)驗(yàn)不僅與試劑有關(guān)，而且與實(shí)驗(yàn)水、器皿、家用壓力鍋或醫(yī)用手持式蒸汽滅菌器的壓力、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境及方法和步驟的掌握密切相關(guān)。

    1.試劑的制備和儲(chǔ)存

    過(guò)堿性重要的"非常制備工藝硫酸鉀,影響效果消解掌握對(duì)影響如果不好一定結(jié)果產(chǎn)生會(huì)測(cè)定。簡(jiǎn)單GB11894-89硫酸鉀，就是過(guò)和于，溶堿性說(shuō)制備沒(méi)有地的中氫氧化鈉要求將水中過(guò)其他硫酸鉀。溶解過(guò)而且用會(huì)低于失效溶解硫酸鉀水浴法速度盲目溫度分解，加熱加快60℃，也必須慢其實(shí)就的想要很水浴硫酸鉀即使否則加熱加熱，也溶液先和可溫度過(guò)稱為配制可待容溶解配制然后硫酸鉀后，至分別定硫酸鉀氫氧化鈉過(guò)，降硫酸鉀，溶液室溫氫氧化鈉時(shí)將氫氧化鈉混合溶液。溫度水緩慢溶攪拌同時(shí)，高燒杯局部熱因于應(yīng)，在失效水造成氫氧化鈉若而，防止中兩者放過(guò)溶液加硫酸鉀導(dǎo)致過(guò)。

    過(guò)硫酸鉀的儲(chǔ)存也應(yīng)注意，應(yīng)避免與還原物質(zhì)、硫、磷等混合貯存。此外，過(guò)硫酸鉀容易吸收水分和釋放氧氣。因此，為了防止失效，應(yīng)將其置于干燥的試劑柜內(nèi)。

    2.無(wú)氨水的制備

    實(shí)驗(yàn)過(guò)程中對(duì)水的要求非常嚴(yán)格，普通蒸餾水往往不能滿足實(shí)驗(yàn)要求。此時(shí)，需要對(duì)其進(jìn)行再處理以獲得無(wú)氨水.在用蒸餾法制備無(wú)氨水時(shí)，GB11894-89指出："在放棄50ml餾分之前，先用玻璃瓶收集蒸餾水，然后棄掉50毫升的提取液是不夠的。"例如，如果蒸發(fā)了1000毫升的無(wú)氨水，應(yīng)丟棄先前蒸發(fā)的200毫升蒸餾水，而最后蒸發(fā)的200毫升蒸餾水也應(yīng)丟棄，只剩下中間蒸發(fā)的無(wú)氨水可供使用，否則，再蒸無(wú)氨水的空白值往往不如配制前普通蒸餾水的空白值好。

    3.實(shí)驗(yàn)室環(huán)境

    4、玻璃器皿的洗滌

    所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后，再用無(wú)氨水沖洗數(shù)次才能使用，否則，也會(huì)造成空白值偏高或平行性較差的情況。

    5、消解溫度、壓力的控制

    對(duì)于使用醫(yī)用手提蒸氣滅菌器的實(shí)驗(yàn)室，因測(cè)定壓力為1.1~1.4kg/cm2，溫度為120℃~124℃，此時(shí)可以安裝一個(gè)穩(wěn)壓器，將壓力控制在該范圍，這樣就省去了通過(guò)人為切斷電源控制的麻煩，穩(wěn)定且省力。消解時(shí)，GB11894—89中要求達(dá)到規(guī)定溫度壓力后即開始計(jì)時(shí)，達(dá)到規(guī)定溫度壓力后應(yīng)當(dāng)先放氣使壓力表指針回零，再次達(dá)到規(guī)定溫度壓力后再計(jì)時(shí)?；蛘咧苯哟蜷_放氣閥加熱一段時(shí)間，待蒸氣滅菌器內(nèi)的冷空氣被徹底趕盡、放出熱蒸氣后再關(guān)閉放氣閥消解，并且將消解溫度控制在123℃，這樣測(cè)定結(jié)果理想。

    6、比色時(shí)的注意事項(xiàng)

    該項(xiàng)目的測(cè)定涉及兩個(gè)波長(zhǎng)(220nm和275nm)，有條件的實(shí)驗(yàn)室可采用雙光路紫外分光光度計(jì)，其優(yōu)點(diǎn)是方便快速、可以避免反復(fù)調(diào)整波長(zhǎng)產(chǎn)生測(cè)量誤差，皿間誤差也能自動(dòng)修正。如果沒(méi)有雙光路的光度計(jì)，建議在測(cè)定完一組樣品的同一波長(zhǎng)后，再調(diào)整到另一波長(zhǎng)，統(tǒng)一測(cè)定，不要測(cè)完一個(gè)樣品的兩個(gè)吸光度后再換另一個(gè)樣品，這樣反復(fù)調(diào)整波長(zhǎng)會(huì)引起一定的測(cè)量誤差。

    7、試劑的選擇

    堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定總氮的過(guò)程中，過(guò)硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。首先，試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。一般普通分析純過(guò)硫酸鉀的總氮含量不超過(guò)0.005%，但由于試劑質(zhì)量存在差異，有些廠家、批次的試劑含氮量常常達(dá)不到這個(gè)要求，致使空白值偏高。另外，分析純氫氧化鈉的氮化合物含量雖然大大低于過(guò)硫酸鉀的含氮量，但也要仔細(xì)選擇。將過(guò)硫酸鉀溶液與氫氧化鈉溶液混合成堿性過(guò)硫酸鉀溶液時(shí)，竟散發(fā)出氨水氣味的現(xiàn)象，這說(shuō)明試劑的純度不夠。因此，有條件的話建議使用優(yōu)級(jí)純或基準(zhǔn)試劑，盡量降低試劑中的含氮量，從而降低實(shí)驗(yàn)空白值。

    8、實(shí)驗(yàn)用水及試劑的質(zhì)量檢驗(yàn)

    若實(shí)驗(yàn)的空白值不夠理想，則需要對(duì)實(shí)驗(yàn)用水及試劑進(jìn)行檢驗(yàn)，以選擇出含氮量的水和試劑，獲得理想的空白值。